DB21T 2751-2017 海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法
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日期: |
2017-9-23 |
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ICS 13.020.40,Z 51,DB21,辽宁省地方标准,DB21/T 2751—2017,海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外,光谱法,Determination of microplastics in seawater — micro-fourier transform infrared,spectroscopy,2017 - 02 - 23 发布 2017 - 03 - 23 实施,辽宁省质量技术监督局 发布,DB21/T 2751—2017,I,前 言,本标准按照GB/T 1.1标准化工作导则起草,本标准的附录A为资料性附录,本标准由辽宁省海洋水产科学研究院提出,本标准由大连市质量技术监督局归口,本标准起草单位:辽宁省海洋水产科学研究院,本标准主要起草人:杜静、王年斌、吴景、王昆、宋广军、赵海勃、邵泽伟、李爱、宋永刚,本标准首次发布,DB21/T 2751—2017,1,海水中微塑料的测定 傅立叶变换显微红外光谱法,1 范围,本标准规定了利用傅立叶变换显微红外光谱法测定海水中微塑料的术语和定义、方法原理、试剂及,配制、仪器和设备、样品采集与保存、测定步骤、结果分析与计算、测定范围、精密度和准确度及质量,控制等,本标准适用于海水中微塑料(聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚氨酯、聚酰胺、聚对苯二,甲酸乙二酯)的测定,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB 17378.2 海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制,GB 17378.3 海洋监测规范 第3部分:样品采集、贮存与运输,GB 12763.6-2007 海洋调查规范 第6部分:海洋生物调查,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,3.1,微塑料 microplastics,直径小于5 mm的塑料碎片或颗粒。本标准中微塑料包括聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、,聚氨酯、聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二酯等7类物质,3.2,微塑料丰度 abundance of microplastics,单位海水体积中含有微塑料的数量,本标准中以每升海水中微塑料个数与每立方米海水中微塑料个,数表征,4 方法原理,本标准使用傅立叶变换显微红外光谱仪对海水中的微塑料进行测定。样品去除生物干扰后,目标物,被抽滤至微孔滤膜上。首先使用体视显微镜观察滤膜上目标物,记录目标物的颜色、大小及形状。随后,使用傅立叶变换显微红外光谱仪反射吸收光谱(reflection)在4000 cm-1 ~750 cm-1波数范围内,采用配,有半导体碲化镉和半金属化合物碲化汞混合制成的MCT(mercury cadmium telluride)检测器,对滤膜,DB21/T 2751—2017,2,上目标物进行检测。通过将采集到的目标物红外光谱图与标准谱图对比对目标物进行定性分析。最后,确定成分为塑料的目标物的数量,5 试剂及配制,本标准所用试剂,除非另有规定,均使用分析纯试剂,水为去离子水或等效纯水,5.1 微塑料颗粒:市售已知成分微塑料颗粒,直径为0.5 mm ~1 mm,5.2 七水硫酸亚铁(FeSO47H2O),5.3 双氧水(30% H2O2),5.4 高纯水:电阻率应达到18.2 MΩcm,5.5 二价铁溶液(Fe2+溶液):将3 mL 浓硫酸沿搅拌棒缓慢的加入到500 mL 水中,将7.5g FeSO47H2O,(278.02 gmol-1)加入硫酸溶液中,搅匀,保存在棕色试剂瓶中,需现用现配,6 仪器和设备,6.1 傅立叶变换显微红外光谱仪:波数范围4000 cm-1 ~ 600 cm-1,分辨率可达1 cm-1,配有MCT 检测,器、金镜背景和标准谱图库,6.2 体视显微镜,6.3 电热干燥箱:温度可控制在60 ℃ ~ 280 ℃,6.4 采水器:有机玻璃或玻璃材质,6.5 浅水Ⅲ型浮游生物网:网口面积0.1 m2,6.6 广口玻璃样品瓶:1000 mL,6.7 抽滤装置:包括滤器、支架、抽滤瓶和真空泵;,6.8 聚碳酸酯微孔滤膜:0.02 μm,直径与滤器内径相等;,6.9 量筒:1000 mL,100 mL,6.10 烧杯:500 mL,6.11 加热磁力搅拌器:配搅拌子,6.12 玻璃培养皿:60 mm,6.13 不锈钢刮片,6.14 无齿不锈钢镊子,6.15 塑料洗瓶:500 mL,6.16 铝箔,DB21/T 2751—2017,3,7 样品采集与保存,7.1 使用采水器采集表层海水于1000 mL 广口玻璃样品瓶中(采水样品),并采集平行样,具体方法,详见GB17378.3,7.2 使用浅水Ⅲ型浮游生物网水平拖曳采集表层海水样品,收网后样品收集于1000 mL 广口玻璃样品,瓶中(网采样品),具体方法详见GB12763.6-2007,7.3 采集后的样品密闭送至实验室并于48 h 内进行分析。若不能及时测定,将样品置于4 ℃的条件,下冷藏保存,7 d 内测定,8 测定步骤,8.1 样品前处理,8.1.1 采水样品前处理,8.1.1.1 将待测水样摇匀,准确记录样品体积。用聚碳酸酯微孔滤膜过滤,过滤负压不得超过40 kpa,8.1.1.2 用无齿不锈钢镊子将滤膜放入培养皿,加入20 mL 30% H2O2 溶液,密闭常温放置3 d,8.1.1.3 培养皿中溶液用聚碳酸酯微孔滤膜过滤,过滤负压不得超过40 kpa。用去离子水多次反复冲,洗初始滤膜及培养皿,冲洗液一并过滤。完成过滤前……
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